如何实现将石英做超细粉碎

石英是储量丰富的非金属矿，莫氏硬度为 7，具有强耐酸性，极好的电绝缘性。而超细石英粉是一种很好的中性无机填料，广泛用于塑料、橡胶、涂料、电子及高科技产品等行业，其中高科技行业对超细石英粉的纯度、粒度和粒度分布有相当严格的要求。纳米 SiO2的应用领域十分广泛，几乎涉及到原所有应用 Si O2粉体的行业。如原必须用 SiO2粉体材料作为添料的制品，在不改变其原工艺流程的同时，而改用纳米 SiO2作为添料，其制品的各项功能、性能指标都会大幅度提高。由于石英硬度较大，采用现有粉碎方法甚至难于达到完全亚微米粒级。

石英矿物原料为吉林大学地学院结晶石英矿物标本，经挑选、颚式破碎机初破碎、振动碎样机细碎，150 目方孔筛筛下料作为本次实验的原料，石英含量约为 98%。

磨矿设备：

1.自制新型球磨机，转速 150rpm，研磨介质为直径 1.5mm 热等静压烧结氧化锆球。

2.QM-BP 型行星式球磨机，南京大学仪器厂制造，转速 426 rpm，研磨介质为直径 1.5mm 热等静压烧结氧化锆球。

工作方式：实验采用间歇式磨样。考虑到提高生产效率的要求，样品矿浆浓度定为原料与水比为 30：70，助磨剂为 0.5%焦磷酸钠，粉碎时间为 3 小时。

图3.1是利用自制新型球磨机3小时粉碎后石英矿物的激光粒度测试结果。

图 3.1 中右侧纵坐标为小于某一粒径的颗粒累计体积百分含量，左侧纵坐标为某一粒径微分范围的颗粒占总颗粒群的体积百分频率；横坐标为粒径的对数坐标值。

由图 3.1 可以发现：实验制得的样品 D50 达到 0.33μm、100%小于 0.84μm，为 100%亚微米及以下粒级的超细石英粉体。由于实验样品测试采用的 JL9200激光粒度分析仪能够分析的粉体下限粒径为 100nm，粉体产品中的纳米级颗粒含量无法测得，样品的实际粒度会比实验测得的更细。

图 3.2 是经行星式球磨机 3 小时粉碎后石英的粒度分布曲线。

由图 3.2 可以发现：实验制得的样品 D50 达到 0.47μm、颗粒群中更大颗粒粒径达 5.86μm，只有 84.11%达到微米以下粒级，说明行星式球磨机的超细粉碎效果明显差于自制的新型球磨机。

图 3.3 是实验用 150 目石英原料与上述两种设备同样条件下制得的石英粉体的 XRD 曲线。

图 3.3 中曲线 1：是 100%通过 150 目方孔筛的石英粉体的 XRD 曲线；曲线2：是以 0.5%焦磷酸钠为助磨剂的情况下，经行星式球磨机 3 小时粉碎制得的石英粉体的 XRD 曲线；曲线 3：是无任何助磨剂情况下，经自制新型球磨机 3小时粉碎制得的石英粉体的 XRD 曲线。曲线 4：是以 0.5%焦磷酸钠为助磨剂的情况下，经自制新型球磨机 3 小时粉碎制得的石英粉体的 XRD 曲线。

由图 3.3 可以发现：100%通过 150 目方孔筛的石英粉体衍射峰更高（曲线1，其 101 晶面的衍射峰高达 175152，半高宽为 0.136°）；行星式球磨机制备的石英粉体其次（曲线 2，其 101 晶面的衍射峰高 37840，半高宽为 0.235°）；自制新型球磨机制备的石英粉体更低（曲线 4，其 101 晶面的衍射峰高达 11985，半高宽为 0.359°，根据谢乐公式计算出的 101 晶面结晶尺度为 248Å），这一结果不仅证实了粒度分析结果的真实性，同时也说明曲线 4 代表的样品粒度可能已经达到纳米粒级。

图 3.4 是自制新型球磨机经 3 小时粉碎的石英粉体料浆、静置三个月后，悬浮颗粒的 TEM 照片。从照片中可发现，样品的一次颗粒（完整颗粒）粒径均处于纳米粒级，平均颗粒粒径约 30—50 纳米；二次颗粒（由一次颗粒团聚而成）粒径可达亚微米粒级。

图 3.5 是自制新型球磨机经 3 小时粉碎的石英粉体料浆、静置三个月后，沉积颗粒的 TEM 照片。从照片中可发现，样品的一次颗粒粒径较悬浮颗粒更细，平均颗粒粒径约 20—30 纳米，但二次颗粒的团聚程度更高，颗粒粒径甚至达到微米粒级，团聚体的密实程度更大。